在高效液相色譜分析系統(tǒng)中,對(duì)溫度控制的要求越來(lái)越高,藥典及諸多新的分析方法,也對(duì)柱溫給出條件,由于恒溫箱可以精確、穩(wěn)定的控制使用溫度,對(duì)于提高柱效。使Acclaim 色譜柱成為高效液相色譜儀的重要配套裝置。以高純度具有良好穩(wěn)定性的硅膠為基質(zhì),通過(guò)嚴(yán)格控制單分子層形成以及封尾的化學(xué)反應(yīng)條件,可確保柱與柱之間有著可靠的重現(xiàn)性。該填料為均一的球形顆粒,通過(guò)運(yùn)用 的勻漿裝填技術(shù)裝填得到的色譜柱,柱床密度均一穩(wěn)定,可保證具有 的柱效。
Acclaim 色譜柱使用的三個(gè)使用要點(diǎn):
1.Acclaim 色譜柱的安裝
色譜柱在使用過(guò)程中避免強(qiáng)烈的碰撞和震動(dòng)。各個(gè)廠(chǎng)家生產(chǎn)的色譜柱在接口尺寸上有差異,如果柱頭類(lèi)型和不銹鋼毛細(xì)管接頭兩者類(lèi)型不匹配,將會(huì)產(chǎn)生漏液或者死體積過(guò)大的現(xiàn)象。接頭比柱頭深度長(zhǎng),不易擰緊而漏液;接頭比柱頭深度短,柱頭內(nèi)留有空隙而產(chǎn)生死體積,使譜帶展寬和峰拖尾。
2.Acclaim 色譜柱的平衡
色譜柱平衡指的是用完整的分析程序,運(yùn)行幾遍測(cè)試,等觀察到峰形、保留時(shí)間和峰面積穩(wěn)定為止,平衡即完成。另外,在使用緩沖鹽時(shí),應(yīng)該先使用水過(guò)渡后,再將緩沖鹽引入色譜柱,以防止鹽析發(fā)生,從而損壞色譜柱。
3.Acclaim 色譜柱的保存
較好遵守色譜柱說(shuō)明書(shū)中的保持方式。在實(shí)際應(yīng)用中為了方便也可以如下使用:短期保持用所用的流動(dòng)相保存為佳,這樣做可以減少下次使用的平衡時(shí)間。一般情況下,建議長(zhǎng)期用80%甲醇或乙腈來(lái)保存反相柱。純有機(jī)相保持有較大限度減少鍵合相水解的作用,但純甲醇(乙腈)又會(huì)將已水解而暫時(shí)吸附在柱內(nèi)的鍵合相洗脫出去,使固定相流失進(jìn)程加快,縮短壽命;另外,純有機(jī)相保存時(shí),溶劑易揮發(fā),導(dǎo)致柱床變干,也會(huì)容易損壞色譜柱。正相柱一般應(yīng)保持在所用流動(dòng)相中。