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8-11
在高效液相分析檢測(cè)樣品的過(guò)程中,高效液相色譜柱會(huì)受到來(lái)自于樣品及色譜系統(tǒng)的污染,從而導(dǎo)致色譜柱耐用性差、壽命縮短。來(lái)自于色譜系統(tǒng)的污染主要指,HPLC儀器系統(tǒng)中部件磨損而產(chǎn)生的固體顆粒,以及流動(dòng)相系統(tǒng)過(guò)濾不*殘留的固體顆粒。來(lái)自于樣品的污染主要指,未*溶解的樣品或者已*溶解的樣品進(jìn)入色譜系統(tǒng)中,由于樣品溶劑和流動(dòng)相溶劑對(duì)樣品溶解存在的溶解度差異,導(dǎo)致沉淀析出污染系統(tǒng)。特別是對(duì)于中藥、天然產(chǎn)物、合成中間體及生物藥品的檢測(cè),因基質(zhì)的復(fù)雜性,高效液相色譜柱受污染的情況會(huì)更加嚴(yán)重。污...
8-6
氣相色譜儀廣泛應(yīng)用于教學(xué)、科研和生產(chǎn)領(lǐng)域。這是一種分離和分析技術(shù)。氣相色譜柱在許多色譜方法中具有操作簡(jiǎn)單、適用范圍廣、靈敏度高、分析速度快、分離效率高的優(yōu)點(diǎn)。因此,氣相色譜柱的技術(shù)在色譜分析中脫穎而出,并在分離、純化和分析測(cè)試中發(fā)揮重要作用。氣化室的溫度與氣相色譜儀入口處硅橡膠墊的壽命密切相關(guān)如果硅橡膠墊泄漏,基線會(huì)波動(dòng),從而降低分析的再現(xiàn)性并影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。如果注射器刺穿太多,導(dǎo)致氣化室進(jìn)入硅橡膠墊碎片,碎片在高條件下的積聚將影響基線穩(wěn)定性。因此,正常分析時(shí),應(yīng)定期檢查氣...
7-14
高效液相系統(tǒng)一般由高壓輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)記錄及處理裝置等組成。其中輸液泵、色譜柱、檢測(cè)器是關(guān)鍵部件。有的儀器還有梯度洗脫裝置、在線脫氣機(jī)、自動(dòng)進(jìn)樣器、預(yù)柱或保護(hù)柱、柱溫控制器等,現(xiàn)代HPLC儀還有微機(jī)控制系統(tǒng),進(jìn)行自動(dòng)化儀器控制和數(shù)據(jù)處理。制備型HPLC儀還備有自動(dòng)餾分收集裝置。色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔(dān)負(fù)分離作用的島津色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對(duì)色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。市售的用于HPLC的各種微粒填料如多孔硅膠以及以硅膠...
7-9
Symmetry色譜柱都是按照嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)和測(cè)試的,如能按照以下信息使用和維護(hù)色譜柱,不但能得到更佳的檢測(cè)結(jié)果,更能夠延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命。Symmetry色譜柱的安裝:1、首先應(yīng)確認(rèn)柱和儀器的接頭以及管路是否匹配。為減少死體積,進(jìn)樣閥、柱子、檢測(cè)器之間的連接管路內(nèi)徑盡可能使用內(nèi)徑較小的管線,同時(shí)控制進(jìn)樣器、色譜柱和檢測(cè)器之間連接管線的長(zhǎng)度。安裝色譜柱之前,確認(rèn)流路系統(tǒng)中的溶劑是否正常。對(duì)分析較復(fù)雜的樣品建議安裝保護(hù)柱。2、為了使色譜柱與儀器系統(tǒng)達(dá)連接效果,應(yīng)盡量使用與色譜...
6-11
賽默飛離子色譜柱是一款高容量氫氧根體系色譜柱,用于分析疏水性離子(包括多磷酸鹽,硫氰酸鹽,硫代硫酸鹽,高氯酸鹽)和多價(jià)陰離子(包括多磷酸鹽和聚羧酸鋅)。AS16柱適合分析飲用水中高氯酸鹽,該柱符合U.S.EPA314.1標(biāo)準(zhǔn)(方法)。離子色譜柱工作流程:高壓輸液泵將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過(guò)進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器。抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測(cè)器之前增加一個(gè)抑制系統(tǒng),即用另一個(gè)高...
6-9
高效液相色譜柱是高效液相色譜儀重要的核心部件。色譜柱是由柱子材料,結(jié)構(gòu)柱子的規(guī)格等來(lái)進(jìn)行連接分析。色譜柱管常采用內(nèi)壁經(jīng)過(guò)精密加工拋光的不銹鋼管,以獲得高柱效。不銹鋼管耐溶劑、水和緩沖溶液的腐蝕,使用前色譜柱管先用氯仿、甲醇和水依次清洗,再用50%的hno3對(duì)柱內(nèi)壁作鈍化處理。鈍化時(shí)使hno3在色譜柱管中至少滯留10min,以在柱內(nèi)壁形成鈍化的氧化物涂層。高效液相色譜柱的結(jié)構(gòu):(1)液相色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲(封頭)與柱填料等組成。柱管:多...
5-27
賽默飛色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,并且一般比常規(guī)液相色譜柱價(jià)格要貴很多。因此,對(duì)賽默飛色譜柱的維護(hù)保養(yǎng)十分重要。(1)接賽默飛色譜柱前確保系統(tǒng)已清洗干凈。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng);很多單位的離子色譜儀是陰、陽(yáng)離子混用的,因此,接色譜柱前,一定要保證整個(gè)離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈,避免造成色譜柱堵塞。(2)確保色譜柱不進(jìn)入顆粒物。樣品一定要經(jīng)過(guò)預(yù)處理,去除顆粒物等會(huì)給泵和色譜柱帶來(lái)負(fù)擔(dān)的物質(zhì)。(3)確保賽...
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